(2)有机物制备题的常考问题
涉及有机物制备的综合实验,重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
2.制备实验方案设计的原则
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。
②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得,用料最省。
②副反应、副产品少,反应时间短,产品易分离提纯。
③反应实验步骤少,实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
3.有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先用原料气排尽系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法,不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化,应加排空气装置。
4.有机物的制备
(1)实验流程
(2)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同,作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器
③常用操作:蒸馏,冷凝回流,分液。
角度一 无机物的制备
1.(2019·高考全国卷Ⅰ,T27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是______________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为______________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________________________________。
分批加入H2O2,同时为了________________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
解析:(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑,再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热,可提高反应速率。温度低于水的沸点,可以用热水浴加热,受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应,而硫化氢能与碱溶液反应,而H2S在水中溶解度小,故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去,又因为硫化氢与碱反应较快,容易引起倒吸,C装置倒置漏斗能防倒吸,故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,加入足量双氧水的目的是将Fe2+全部氧化为Fe3+,发生反应为2Fe2++H2O2 +2H+===2Fe3++2H2O,从生成物看,又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用,分批加入双氧水,避免反应过快、放出热量较多,减少双氧水分解,以免造成氧化剂损失;铁离子易水解,保持溶液呈强酸性,避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体,故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数,设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O,由题意知=5.6%,解得x=12。
答案:(1)碱煮水洗
(2)加快反应