一、硫酸亚铁铵的制备
1.硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
(1)硫酸亚铁铵的性质:硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,易溶于水,不溶于乙醇。在空气中比一般亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。
(2)常用的制备方法:用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比一般盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O复盐。反应的化学方程式为Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑、FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
2.倾析法分离、洗涤固体物质
当沉淀的结晶颗粒较大,静置后容易沉降到容器底部时,常用倾析法进行分离或洗涤。若沉淀物要洗涤,可先注入水(或其他洗涤液),充分搅拌后使沉淀沉降,再用上述方法将清液倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。
3.产率的计算方法
产率=×100%
其中,实际产量简称产量,是指实际得到的产品的量;
理论产量是假设反应物全部转化为产物时,经计算所得的产品的量。
二、阿司匹林的合成
1.阿司匹林的合成原理、方法及流程
(1)原理
(2)主要杂质:水杨酸聚合物、水杨酸。
(3)副反应
2.粗产品中杂质的检验
取乙酰水杨酸晶体少许,溶解,向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液,溶液呈深紫色,则说明含杂质水杨酸。
3.晶体洗涤方法
(1)洗涤沉淀的方法:向置于过滤器上的沉淀加蒸馏水至完全淹没沉淀,静置,重复此操作2~3次。
(2)洗涤晶体的方法:用布氏漏斗抽滤乙酰水杨酸晶体时,用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
题组硫酸亚铁铵的制备与阿司匹林的合成
1.(2020·金华高三检测)用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁,反应结束后,需将反应液进行过滤,但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象,可采取的措施是( )
A.将普通漏斗改为分液漏斗
B.将漏斗预热,进行热过滤
C.增加滤纸层数
D.向溶液中加一些稀硫酸
解析:选B。反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液,进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象,是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的,可采取的措施是将漏斗预热,进行热过滤。
2.某有机物溶解于NaOH溶液(滴有酚酞)中,开始溶液呈红色,煮沸5分钟后,溶液褪色,加入盐酸至酸性时,沉淀出白色的结晶体,该结晶体溶于水,加入FeCl3溶液呈紫色。该有机物可能是( )
解析:选A。沉淀出的白色结晶体溶于水,加入FeCl3溶液呈紫色,说明原化合物中一定存在酚羟基;原化合物溶解于NaOH溶液中,开始呈红色,煮沸后溶液褪色,说明原化合物含有酯基,水解使碱消耗。综合分析,该化合物中含有酚羟基(—OH)和酯基(),所以应选A。
3.以下是合成乙酰水杨酸(阿司匹林)的实验流程图,请你回答有关问题:
(1)流程中的第①步的实验装置如图所示,用水浴加热的作用是______________________________________________。长直导管的作用是________________。实验中加浓硫酸的作用是____________。主反应方程式为______________________________,反应类型为____________________。
(2)第④步涉及的化学反应方程式为________________________,
主要操作为____________。
(3)得到的